检查 酸值 取乙醇与乙醚各15ml,置锥形瓶中,加酚酞指示液5 滴,滴加氢 氧化钠滴定液(0.1mol/L)至微显红色,再加本品2.0g,加热回流10分钟,放冷,用氢氧 化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,酸值(附录Ⅶ H)不大于 2.8.
鉴别 (1) 取本品适量,加氯仿稀释成每1ml 中含维生素A 10~20单位的溶液,取出1ml ,加三氯化锑的氯仿溶液(1→4)2ml ,即显蓝色至蓝紫色,放置后,色渐消退.
(2) 照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定.用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲 醇-乙腈(3:97)为流动相,检测波长为254nm .取等量维生素D2 ,D3 混合液各约相 当于5 ~10个单位注入液相色谱仪,调节流动相配比,分离度应大于1.0 .取维生素D 测定法(附录Ⅶ K)中的供试品溶液B或收集定量分析柱系统中的维生素D流出液,用 无氧氮气吹干,加少许流动相溶解后,注入上述色谱柱系统,观察供试品峰应具有与相 应的维生素D2 或D3 对照品峰相同的保留时间.
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